GB_T 6150.2-1985
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ID： |
C1FEAEEC1209408AA7A9E5235BFD871D |
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文件大小(MB)： |
0.13 |
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页数： |
3 |
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文件格式： |
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日期： |
2008-2-17 |
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中华人民共和国国家标准,鸨精矿化学分析方法,碘酸钾容量法测定锡量,UDC 622.346-15,：54%.273,：546.78-31,GB 6150.2—B5,Methods for chemical analysis of tungsten concentrates,The potass!um iodate volumetric method for,the determination of tin content,本标准适用于鸨精矿中锡量的测定。测定范围：0.2.2.0%,本标准遵守GB 1467—78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》,1方法提要,试样以锌粉-氢氧化钠烧结，盐酸浸取，用高镒酸钾将鸨氧化成鸨酸析出，过滤，使之与锡分离,然后在一定酸度下，用铁粉将锡还原，以碘量法完成测定,2试剂,2.1 锌粉,2.2 氢氧化钠。：,2.3 氯化钠,2.4 高铳酸钾,2.5 还原铁粉。溶于盐酸后应清亮无色,2.6 盐酸（比重L19）o,2.7 盐酸（2 + 1 ）,2.8 盐酸（3 + 7 ） o,2.9 、碳酸氢钠饱和溶液,2.10 动物胶溶液（1 %）。用时现配,2.11 碘化钾-淀粉混合液：称取50g碘化钾，置于400ml烧杯中，用约250ml水溶解。称取5 g淀,粉，置于600ml烧杯中，用少量水调匀后，加入约200nli沸水并煮沸2 min。冷却后将两者混匀，再,加入5.6粒氢氧化钾，以水稀释至5Q0ml,混匀，贮存于棕色瓶中。有效期限为一个月,2.12 锡标准溶液：称取0.5000g纯锡（99.95%以上，使用前刮去表面氧化层），置于1000ml容,量瓶中，加入200ml盐酸（2.6）,在沸水浴上溶解完全后，冷却，以水稀释至刻度，混匀。此溶液,1 ml 含 0.50mg锡 0,2,13 碘酸钾标准溶液,2.13.1 配制：称取3125g碘酸钾、0.5g碘化钾及0.2g氢氧化钾于1000ml烧杯中，用热水溶解,冷却后用水稀释至1000ml,混匀,2.13.2 标定：将按4.4.1操作的空白用烟置于200加烧杯中，加入45ml卷酸（2.7）,煮沸浸取后,滤入300ml锥形瓶中，加入10.00ml锡标准溶液（2.12）、20mi盐酸（2.6）,以盐酸（2. 8）稀释至,100ml,以下按4.4.3和4.4.4进行,同时作空白试验。其消耗的碘酸钾标准溶液体积应小于0.3ml,国家标准局1985-Q6-21发布1986 - 08-Q1 实施,4,GB 6150.2—85,按式（1）计算碘酸钾标准溶液对锡的滴定度:,式中：T ——碘酸钾标准溶液对锡的滴定度，g/mli,m——锡标准溶液的浓度，g/mh,V,——移取锡标准溶液的体积，mlt,夕2——标定时所消耗碘酸钾标准溶液的体积，ml；,V.—空白试验所消耗碘酸钾标准溶液的体积，ml,3试样,试样预先在105~110℃烘2 h,置于干燥器中冷至室温,4分析步骤,4.1 测定数量,分析时应称取两份试样进行测定，取其平均值,4.2 试样量,按表1称取试样,表1,锡量，% 试样量，g 氢氧化钠加入量，g,<0.50 0.5000 1.0,>0.50 0. 3000 0.6,4.3 空白试隐,随同试样做空白试验,4.4 测定,4.4.1 将试样（4.2）置于预先垫有1.5~2.0g锌粉（2.1）的8或10ml瓷珀端中，用圆头小玻棒,搅匀，以小毛刷轻轻刷下粘于玻棒上的试样，按表1加入氢氧化钠（2.2）,用约2 g氯化钠（2.3）覆,盖，将塔蜗置于5Q0C高温炉中，保持15min,取出，冷却,注：锌粉应干燥，且无结块现象。搅拌时尽量勿使粘于用竭上部,4.4.2 将用端置于200ml烧杯中，加入45nli盐酸（2.7）,加热使烧结块溶解完全（此时体积约,为30ml）,趁热加入0.3.0.4g高镒酸钾（2.4）,不断搅动地蜗及试液，并置于热水浴上保温约,5min,使锯酸全部转化为黄色。加入5 ml动物胶溶液（2.10）,再保温5 min,于冷水中冷却至室,温后，用盐酸（2.8）洗净地烟，以中速滤纸过滤于300ml锥形瓶中，再用盐酸（2.8）洗净烧杯，并,洗沉淀5或6次（控制试液体积在80ml左右），加入20ml盐酸（2.6）,4.4.3 向锥形瓶中加入1 ~1.5g还原铁粉（2.5）,接上还原管（或还原装置），加热，不断摇动,待铁粉溶解后，再煮沸至冒大气泡为止。取下，向还原管中加入饱和碳酸氢钠溶液（2.9）,并将锥形,瓶置于流水中冷至室温,4.4.4 取下还原管后，向锥形瓶中加入5 ml碘化钾-淀粉混合液（2.1D,迅速用碘酸钾标准溶液,（2.13）滴定至浅蓝色即为终点,5,GB 6150.2—B5,5分析结果的计算,按式(2)计算锡的百分含量：,Sn(%) = m ◎ 100 ? 2 ),式中：T——碘酸钾标准溶液对锡的滴定度，g/mli,V,——滴定时所消耗碘酸钾标准溶液的体积，mb,——空白试验所消耗碘酸钾标准溶液的体积，mb,m0--- 试样量，g<),6允许差,实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差,表2 %,锡量允许差,0.20-0.50 0.03,>0.50-1.00 0.05,>1.00-2.00 0.10,附加说明：,本标准由中国有色金属工业总公司提出,本标准由赣州有色冶金研究所负责起草,本标准由赣州有色冶金研究所起草,本标准主要起草人朱纯江、刘发挥、李果华,自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB 602(3)一78《铛精矿化学分析方法》作废,6……
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